期間核查是什么?有什么核查方法嗎?

發(fā)布時間：

2021-01-27

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　　期間核查是什么?有什么核查方法嗎?

　　對環(huán)境監(jiān)測實驗室來說，期間核查的對象主要有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和儀器設(shè)備。期間核查的方法

　　(一)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查有以下幾種方法︰采用質(zhì)控樣來核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，例如購買的硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液已經(jīng)打開v分析時，都要用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定硫酸亞鐵銨溶液︰采用新的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來評價舊的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通常采用新舊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別測定，看同一濃度的吸光度或熒光強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，標(biāo)準(zhǔn)偏差的值應(yīng)控制在10%以內(nèi)。

　　(二)儀器設(shè)備期間核查方法

　　儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)根據(jù)使用頻率、歷年檢定證書選擇示值變動較頻繁的參數(shù)和量程，針對設(shè)備的具體特點從經(jīng)濟(jì)、實用、可靠、可行等方面綜合考慮選擇相應(yīng)的期間核查方法。

　　儀器設(shè)備的期間核查方法有∶(1)多臺儀器比對法︰運用同一實驗室內(nèi)2臺或以上同類型測量設(shè)備對同一項目在相同條件下進(jìn)行測定，例如環(huán)境監(jiān)測實驗室都存在2臺或2臺以上的分光光度計、多功能噪聲分析儀、TSP采樣器等，可用比對的方法進(jìn)行期間核查;

　　(2)一種通用且有效的方法是使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查∶例如液相色譜、離子色譜、氣相色譜等分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，檢驗測量值是否在證書給出的可接受濃度范圍內(nèi)，并對同～標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行連續(xù)多次進(jìn)樣分析來判斷儀器的精密度;

　　( 3)使用不同監(jiān)測方法比對∶如溶解氧測定儀可使用碘量法進(jìn)行比對，流動注射儀可以與國標(biāo)化學(xué)方法進(jìn)行比對;

　　(4)實驗室間比對法∶利用不同實驗室的同一類型設(shè)備對同一分析項目進(jìn)行測定，此法要注意監(jiān)測方法的可靠性以及比對實驗室一般要求資質(zhì)或級別要高于本單位，可以借助國家能力驗證的契機(jī)進(jìn)行期間核查;( 5)自帶標(biāo)樣核查法∶許多儀器設(shè)備購買時配備了自帶的標(biāo)準(zhǔn)系列，如電子分析天平內(nèi)置的標(biāo)準(zhǔn)工作砝碼等，按儀器說明書上的方法進(jìn)行校準(zhǔn)核查;

　　(6)留樣再測試方法︰選用保質(zhì)期較長且其待測成分穩(wěn)定的留存樣品進(jìn)行分析測定，與原來測定結(jié)果進(jìn)行比對，可以同時實現(xiàn)儀器和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查，這樣在實際工作中既簡化了操作，又節(jié)約了成本，例如土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥不易降解可以作為留樣對氣相色譜或氣相色譜質(zhì)譜儀進(jìn)行期間核查。

　　(三)期間核查方法舉例(氣相色譜儀)

　　氣相色譜是環(huán)境監(jiān)測實驗室中常用的大型儀器，它的檢定周期通常為2年，通常情況下每半年應(yīng)進(jìn)行一次期間核查，選取對儀器穩(wěn)定性影響較大的參數(shù)對儀器的穩(wěn)定性、分辨率、靈敏度等指標(biāo)進(jìn)行核查。分析環(huán)境樣品時氣相色譜常用檢測器有FID、ECD、FPD等，應(yīng)分別進(jìn)行核查。

　　首先檢查系統(tǒng)是否可靠密封、有無漏氣現(xiàn)象。待儀器穩(wěn)定，記錄基線半小時，計算基線噪聲值和基線漂移值∶用自動進(jìn)樣器進(jìn)1ul有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，連續(xù)進(jìn)樣10次。評定依據(jù)∶標(biāo)樣濃度值是否在證書給定濃度范圍內(nèi)∶峰面積重復(fù)性RSD≤3%∶FID在30分鐘內(nèi)的基線噪聲≤1×10-12 A/30min、基線漂移值≤1×10-11A/30min;ECD在30分鐘內(nèi)的基線噪聲≤2Hz、基線漂移值≤20Hz/30min;FPD在30分鐘內(nèi)的基線噪聲≤1×10-11A/30min、基線漂移值≤1×10-10A/30min。核查完畢，填寫期間核查記錄。若經(jīng)核查發(fā)現(xiàn)異常情況，應(yīng)立即停用，查找原因，及時修復(fù)和整改，經(jīng)檢定或核查合格后方可投入使用。

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